1、 用清潔干燥的100 mL量筒(5.6)量取(100±0.5)mL按表2調節(jié)好溫度的試樣,倒人蒸餾燒瓶中,將量簡瀝干15s~20s。對于粘稠液體,應使量簡瀝干更長時間,但不應超過5min。避免試樣流人蒸餾燒瓶支管。

2、 將蒸餾燒瓶和冷凝器接好,插好溫度計。取樣量簡不需干燥直接放在冷凝管下端作為接收器。冷凝管末端進人量筒的長度不應少于25mm,也不低于100mL,刻度線。量簡口應加適當材料的蓋子,以減少液體的揮發(fā)或潮氣進人,若樣品的沸點在70℃以下,將量簡放在透明水浴中,并保持溫度如表2所示。

3、 對于不同餾出溫度的試樣,需經判斷選擇最佳操作條件以得到可接受的精密度。一般情況下,初餾點低于150℃的試樣,可選用孔徑為32mm的耐熱板,從開始加熱到餾出第一滴液體的時間為(5~10)min,蒸氣從燒瓶頸部上升到支管的時間為(2.5~3.5)min;初餾點高于150℃的試樣,可選用孔徑為38 mm的耐熱板,從開始加熱到餾出第一滴液體的時間為(10~15)min,蒸氣從燒瓶頸部上升到支管應有足夠的速率,使得餾出第一滴液體的時間在15min以內。記錄流出第一滴蒸餾液體時的溫度(校正到標準狀況)為初餾點。移動量筒,使量簡內壁接觸冷凝管末端,使餾出液沿著量簡壁流下。適當調節(jié)熱源,使蒸餾速度約為(4~5)ml./min。如有需要,記錄不同溫度下的餾出體積或不同餾出體積下的溫度。記錄蒸餾瓶底最后一滴液體汽化時的瞬間溫度(校正到標準狀況)為干點。立即停止加熱。如不能獲得于點(在達到于點前試樣就發(fā)生分解,即有蒸氣或濃煙霧迅速逸出,或在溫度計上已觀察到最高溫度而在燒瓶的底部尚有液體殘留),記錄此現(xiàn)象。

4、當不能獲得干點時,將所觀察到溫度計最高溫度作為終點報告。在試樣發(fā)生分解時,隨著蒸氣和濃煙霧的迅速逸出,蒸餾溫度常會有緩慢的下降,記錄溫度并以分解點報告。如未發(fā)生降溫,則達到餾出 95%(體積分數(shù))點后5min記錄所觀察到的最高溫度,并以“終點,5min"報告,表明在給定的時間限度內不能達到真實的終點。終點不得超過到達餾出95%(體積分數(shù))點后5min。8.5 讀取和記錄大氣壓,精確到0.1kPa。同時記錄室溫。

GB/T 7534-2004

5、對不粘稠的沸程小于10℃的液體,所獲得的餾出液總收率應不少于 97%(體積分數(shù)),而對粘稠性且沸程大于10℃的液體,應達到餾出 95%(體積分數(shù))的收率,如果收率達不到以上要求,應重復試驗。

6、如有任何殘液存在,冷至室溫,將殘液倒人一個具有0.1mL分刻度的量簡中,量取其體積作為殘液記錄。在冷器管已瀝干后,讀取餾出液的總體積作為回收記錄。100減去殘液及回收量所得的差作為蒸餾損耗。